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用 途:
检验报告:
性状:无色立方结晶。对空气和二氧化碳敏感。
密度(g/mL,25/4℃):2.3693.相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定4.熔点(?C):>2005.沸点(?C,常压):未确定6.沸点(?C,5.2kPa):未确定7.折射率:未确定8.闪点(?C):未确定9.比旋光度(?):未确定10.自燃点或引燃温度(?C):未确定11.蒸气压(kPa,25?C):未确定12.饱和蒸气压(kPa,60?C):未确定13.燃烧热(KJ/mol):未确定14.临界温度(?C):未确定15.临界压力(KPa):未确定16.油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定17.爆炸上限(%,V/V):未确定18.爆炸下限(%,V/V):未确定19.溶解性:易溶于水,溶于甲醇、乙醇、丙酮。
贮存方法:保持贮藏器密封,放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉,干燥的地方充氩密封干燥保存。
合成方法:
反应需在通风橱中进行。反应在不锈钢、镍或者铜?镍合金容器中进行,容器直径为3in(1in=0.0254m),高7in。所需一半量的氯化钠放入容器中,将盖安好。容器放入冰盐浴中冷却,与无水氟化氢罐相连。打开阀门,将大约400mL HF液体放入容器中,此时不锈钢容器中液面的高度约为3/4in,用一根薄木条插入中间的管道,浸于液体的部分将被变黑,由此大概测出液面的高度。为确保氯化钠全部溶解,移开盖,用带有把手的不锈钢匙搅拌,150g(约0.75mol)PCl5缓慢通过匙(将其靠着容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸钠立即析出,不时搅拌以使反应完全。由于反应相当剧烈,要采取措施防止液体氟化氢的喷溅,操作者必须戴厚的橡胶手套,最好操作于保护罩后。待PCl5全部加入后,移开盖,将容器放入油浴中。使剩余的氟化氢挥发掉。将干燥的氮气通入容器,同时加热至约150℃以除去痕量的氟化氢。
粗产品产率几乎是理论计算量,纯度超过95%,杂质主要是微量铁盐,有时是少量未反应的氟化物。将粗产品溶于甲醇(100mL溶剂中加入60g产品)。加入适量5%的NaOH甲醇溶液,使溶液保持碱性,用酚酞检验,离心将不溶杂质除去。通过浓缩将溶剂除去,减压条件下结晶,得到一水合物,放入盛有浓硫酸的干燥器中,干燥得到无水盐,0.5mol氯化钠反应得到的提纯产物是73g,产率87%。
纯化方法重约80g的粗产品溶于160mL甲醇中。加入几滴水和过量的氨水以将铁杂质沉淀出,将溶液过滤,在真空干燥器中蒸发至干,产物在H2SO4上干燥脱水,产品约70g,产率大约86%。此产品中可能含有氟化铵,可以通过在水中重结晶除去。由于氟磷酸盐溶解度很大,所以损失多。将盐溶于水(50g/mL),将过滤后的溶液置于铂盘中在蒸汽浴上加热蒸发,直至热溶液中出现晶体,将混合物放入水浴中冷却,晶体用烧结玻璃过滤器过滤,用几毫升冰水洗涤,减压抽滤至干,放入有浓H2SO4的干燥器中干燥。
用 途:
用于制取其他六氟磷酸盐
检验报告: